接着就是要使这个放射源极化，使放出的电子有一个方向性。根据安伯勒早些年做出的极化技术，钴（C60O）放射源必须附在一种晶体表层上，再利用很强的磁场使其放射的电子有一个方向性。为了消除因原子内部扰动造成的干扰，必须将整个晶体和放射源都置于极冷的环境中，要造成这种极冷的环境，除了利用液态氮先将温度降至-270℃左右之外，还要再利用将一个作用在晶体上很强磁场消除的技术，使温度再度下降，达到比-273℃绝对零度只稍高千分之几度的极冷低温。
起初，吴健雄的实验组做了几个具有放射源的晶体，她把这些晶体带到华盛顿，放入国家标准局实验室极冷环境中，发现放射源极化只能维持几秒钟，根本无法进行观测。极化为什么会这么快消失呢？吴健雄查了许多资料，最后找到极化很快消失的原因，是放射源辐射产生的热使温度升高而有扰动造成的。为了解决这个问题，必须用一个大的晶体把整个带放射源的小晶体屏蔽其中，阻隔温度上升。这样一来，他们又面临了生长出大晶体的重大困难。
生长晶体是化学领域中专门的技术。昊健雄请教了一些化学晶体专家，结果发现，要得到实验所需要的那样大小的晶体，必须要有精密的设备和很长时间才能完成。吴健雄那个时候既没有太多经费，时间又相当紧迫。于是她让化学实验助理佛列许曼到化学系图书馆找出所有有关这种晶体的资料。佛列许曼在化学系图书馆书架顶上，找到了一本盖满了灰尘、十分厚重、半个世纪前德国出版的有关晶体资料的参考书。吴健雄在这本书里找到了许多她想知道的关于晶体的知识，凭着这些知识，她和她的研究生在哥伦比亚大学普平物理实验大楼地下的实验室中，开始了生长晶体的工作。起初，她们只能生长出几毫米大小的晶体，但是这种大小却不符合实验的要求。
一天晚上，她的一位女研究生毕阿娃提把一些制晶体的化学成分带回家去，她在做晚饭时，把装有晶体成分的玻璃烧杯放在炉台上，由于炉台的温度，在烧杯中融入了大量的晶体化学成分，第二天早上，意外地发现在烧杯中长出了一块1厘米左右的晶体，透明剔亮，十分漂亮。吴健雄见到这个结果，喜出望外，聪明的她马上就想到一个克服困难的办法，就是利用灯光加热并且让晶体均匀冷却的方式，来大量生长晶体。她们在实验室中花了三个星期的时间，得到十个足够大的、完美的单晶。
有了这些被安伯勒称为“像钻石一样美丽的晶体”之后，吴健雄和4个国家标准局的科学家，正式开始他们的实验。科学实验碰上各种困难，本来就是科学家最大的挑战，吴健雄他们从事的实验，由于特别精细和复杂，因此更是遭遇许多意想不到的问题，进展也十分不顺利。
有一次，他们为了将晶体组合起来，形成一个大的屏蔽，必须在晶体上钻孔，再将之粘合起来，他们得到晶体专家的意见，才知道要用压力向内的牙医牙钻钻孔，才不会使很薄的晶体崩裂。而粘合晶体的粘接剂，在极低的温度中会失效，他们又改用肥皂，甚至用尼龙细线绑住。另外，如何克服在液态氮低温下，液体变成超流体而引起的外泄问题，以及如何将在低温环境的β衰变的测量，利用一枝长的透明树脂棒导出观测等，都花了相当多工夫。凭着吴健雄和国家标准局4位科学家过去的多年经验，才一一克服了这些困难。
在实验的进行过程中，由于吴健雄在哥伦比亚大学还有教学和研究工作，因此每个星期总是华盛顿和纽约两头跑，并不是所有的时间都在国家标准局的实验室。11月间，实验显示出一个很大的效应，大家都很兴奋，吴健雄得到消息赶紧赶过去，一看，觉得那个效应太大，不可能是所要的结果。后来，他们检查了实验装置，发现这个太大的效应果然是由于里面的实验物件，因磁场造成应力而塌垮了所造成的。他们经过重新安排，到12月中旬，再次看到一个比较小的效应，吴健雄断定这才是他们要找的效应。
吴健雄一向是以实验谨慎精确著称的，因此尽管他们找到了初步结果，但是她的态度依然是谨慎的，她认为在向外宣布结果以前，必须经过更多更精确的查证。在这同时，吴健雄还指导她的研究生，开始进行一些数据处理及计算，看一看实验数据是否真正显示了β衰变的宇称不守恒效应。
随着吴健雄实验的进展，物理学界已渐渐开始有更多人谈论这件事，不同的故事和传言纷纷出现，形成了一种极端热烈的气氛。但是有很多很有名气的科学家都认为检验弱相互作用中宇称是否守恒的实验是一个疯狂的实验，做这个实验的人简直是浪费时间。就连在美国科学界才华横溢、以质疑尖锐、一生轶事多著称的费曼还提议，以一万比一来赌这个实验绝不会成功。
吴健雄在外界的巨大压力之下，一点儿也没有掉以轻心。1956年圣诞节时，他们的实验差不多已经是成功了。但是吴健雄十分担心，一方面她很难相信自然会有如此奇怪的现象，另一方面也怕他们在实验中犯了什么错误，于是她决定暂时不向外界透露实验的结果。
吴健雄在1月2日那天，从纽约回到华盛顿的国家标准局。她和4位合作者再次详细核验他们的实验。由1月2日到8日，是他们实验工作最繁忙的一段时间，他们一次一次地把温度降到液态氮的低温，检验所有可能推翻他们结果的因素。那时候，研究生哈泼斯总是用一个睡袋睡在实验室地板上，每当温度降到所需的低温，他就打电话通知吴健雄和其他三人，在寒冷的冬夜里，赶到实验室去工作。
1月9日凌晨两点钟，他们终于将预定要进行的实验查证全都做完，5个从事这项实验的科学家聚在实验室中，庆祝这个科学史上的伟大时刻。哈德森笑着打开他的抽屉，从里面拿出一瓶法国红酒和几个纸杯放在桌上，然后他们为推翻宇称守恒定律而干杯。他们高兴地欢呼着：“好了，β衰变中的宇称定律已经死了！”
伟大的对称性革命
对一般人来说，宇称不守恒也许还是晦涩难懂，对于科学家来说，这却是无可比拟的一个重大的革命性进展。吴健雄在完成实验后，有两个星期的时间完全无法入睡。她一再地自问，为了什么老天爷要她来揭示这个奥秘？她说：“这件事给我一个教训，就是永远不要把所谓‘不验自明’的定律看做是必然的。”
宇称不守恒的科学革命，当时被认为是那个10年中，物理学上最重要的一项科学成果。吴健雄在柏克莱时代的老师塞格瑞，在他写的一本书中说，这可能是战后最伟大的理论发现。在这项革命中有关键性贡献的吴健雄，在1962年当选纽约市年度女性之后，接受访问时说起这项科学成就的意义：“从1956年以后，那方面的研究又有许多进展，但是没有人知道会发展到什么情况。就好像在1906年问年轻的爱因斯坦，他的公式E=mc2会有什么用处一样。这花了35年，直到芝加哥史塔格体育场下头一个发应器建立起来，才得到了答案。”
宇称不守恒的科学变革，不但在科学上影响深远，对中国人更有不同的意义，对中国在科学文化上也有特殊的意义，原因是对这个科学成就作出最大贡献的，正是三位华裔科学家。
这三位华裔物理学家的成就显现出，如果中国这个伟大的国家，恢复其作为一个世界文明领导者的历史角色之后，对物理学作出的贡献可能会更加令人震撼。那时世界各国人民将会像早期欧洲旅行者目击当时中国的光辉文明那样，惊讶不已。