化学
一提到制碱技术,许多中国人就会不约而同的想到候氏碱法,我们中国自己的造碱技术。
侯氏碱法的主要发明者是中国著名化学家侯德榜。1890年8月他出生在福州城南坡尾村一个农民家庭。靠开药铺的姑妈资助,他进了福州英华书院,后来考上清华留美预备学堂,赴美留学8年。
曾在麻省理工学院等校攻读化工的他,在哥伦比亚大学研究所获得了化学工程哲学博士学位。20世纪20年代,面对纯碱制作工艺全被英国卜内门公司垄断,而我国民族实业又急需纯碱的局面,青年侯德榜在纽约的一家旅馆中对从天津赴美考察化学工业的陈调甫先生坚定地说:“我们中国应该自己制碱。我不信中国人掌握不了制碱技术。”于是,他放弃了国外的优越条件,毅然决然地回到了祖国。
回国后的侯德榜在当时的天津塘沽碱厂任技师长,相当于现在的总工程师。他与当时该厂聘请的一位有丰富实践经验的美国机械师G·T李研制造碱技术。从调换碳酸化塔的水管,重新设计新分解炉,到多次改进冷却设备,改造滤碱机和石灰窖……在制碱攻关的征途中,每前进一步都是脑汁和汗水换来的。
有志者事竟成。经过群策群力,我们中国人自己生产的白花花、亮晶晶的纯碱终于成功了,帝国主义的垄断破产了。1924年8月13日,塘沽碱厂首次开工,产量逐月提高,达到日产180万吨。1925年中国产的“红三角”牌纯碱,在美国费城举办的万国博览会上获得最高荣誉金质奖章。这是中华民族的骄傲,也是侯德榜的光荣。这次成功不但打破了苏尔维公会的技术封锁,而且向以宽厚著称于世的中国人侯德榜将自己用血汗换来的技术献给了全世界。1932年纽约出版了《Manufacture of soda》(《制碱》)一书,作者侯德榜。这本为中华民族扬眉吐气的书,立即轰动了全世界的化学工业界。许多人竞相争购,拥向侯德榜当时住宿的青年会所,向他脱帽致敬,与他热烈拥抱,各种语言发出同一个声音;“谢谢!”从此,全世界都掌握制碱技术了,侯德榜也成为世界制碱权威。
1937年日寇侵入华北、上海,范旭东、侯德榜积20年心血创建的亚洲最大的碱厂和一流水平的硫酸铵厂,皆落入魔掌。范、侯两人坚贞爱国,置敌人威逼利诱于不顾,毅然撤离沽、宁两厂,率众去建设四川化工基地,改变当时中国内地亟需纯碱的状况。但作为制碱用的主要原料盐,在川西则历来全靠从深井中抽出来的卤水熬制而成,价高质差。生产急需向科学技术提出了迫切的研究课题,侯德榜决心放弃20年来最有心得的苏尔维法,以寻找适合于川西条件的新的制碱方法。
当时获悉德国有一察安法制碱专利,虽然工艺不成熟,但原料利用率高达90%~95%。1938年秋,侯德榜陪同范旭东到柏林考察,商谈购买专利事宜。可是,德日法西斯互相勾结,既不准他们参观现场,又索要高价,还无理提出产品不得在东北省出售这一辱国条件。范、侯两人对此极为愤慨,当即义正词严地予以驳斥:“东北三省是我国领土,今后产品不仅要销到东北,甚至要向世界各地销售。”回到住所,侯德榜坚定地说:“黄头发绿眼珠的外国人能办到的,我们黑头发黑眼珠的中国人也一定能办到!”他们中止了谈判,即日离德赴美,从此开始了自力研究制碱的新法。
代表团在德国期间得到有关察安法的3篇专利报告,从中得悉察安法的基本过程(主要是借助含钠盐类的作用,以碳酸氢铵为原料,加入食盐进行复分解反应,制取碳酸氢钠和氯酸氢钠和氯化铵)。侯德榜在纽约运用他丰富的制碱经验,深入研究了这些材料,详细地制定了研究新法制碱的全面计划,并组织人力,准备开展试验。
试验首先在四川王通桥进行,但工作一开始就遇到材料、仪器和通讯等方面的诸多不便。例如,制备碳酸氢铵所需的氨,在工业落后的川西根本没有生产,所用的氨只能从川西仅有的一点硫铵(肥田粉)中加石灰石乳蒸出,在硫铵也没有的情况下,就得从大量人尿中提取,条件是极为艰苦的。
1939年春,侯德榜等人决定将试验搬到香港,在范旭东寓所继续进行。郭锡彤、谢为杰、张燕刚、黄炳章参加了实验。试验一开始是重复察安法专利的内容,可是进行不久,整个装置内便形成“一锅粥”,以致无法进行下去。后来经认真分析,发现专利报告中有关原料加入方法写得含糊其词。为了摸清此法实质,最后决定重新进行幅度较宽的基础试验,全面测试有关温度、各种原料加入次序、比例等基础数据,再从中进行筛选,寻找规律。
这次实验完全由侯德榜在纽约“遥控指挥”。试验针对十几个条件进行,每个条件都要求重复进行30次,往往做到20几次后,所得数据基本上都可以重复,整个实验共分析了2000多个样品。试验人员的工作十分紧张,每天工作在12小时以上。在实验进行过程中,每周要向在纽约的侯德榜详细汇报,而他对每次试验的结果都进行认真、深刻的分析和具体的指导。试验进行到1939年底,终于全部摸清了察安法的各种工艺条件。
在实验过程中,国内和美国两地的研究人员一直保持密切联系,及时交流。经过深入研究,他们逐渐发现原来专利报告中所提到的“该法的关键在于中间盐的加入”,不过是“虚幌一枪”的迷魂阵。实验中,根本不需加入“中间盐”,也能取得良好的效果。在此基础上侯德榜确定了一套不使用中间盐的新法制碱的工艺和操作条件,对察安法作了很大的改进,形成了自己的制碱新法。
一个既吸收了氨碱法的优点,又吸收了察安法的优点的氨碱联合流程——“侯氏碱法”取得了成功。它不用碳酸氢铵作原料,而是将含盐母液加氨,送进碳化塔,通入由合成氨厂送来的废二氧化碳,产出碳酸氢钠结晶,过滤后将母液降温加盐析出氯化铵,经过滤得氯化铵,母液再加氨送入碳化塔,如此连续循环操作,得到纯碱和氯化铵两种产品。它既利用了合成氨厂的二氧化碳,又利用了氨碱厂废弃的氯根;大大提高了原料利用率和降低了成本,又免除了氨碱厂废液排放的难题。由此可见,“侯氏碱法”的研究虽开始于察安法,但在研究过程中历经几次关键性的改革与发展,形成了制碱工业与合成氨工业紧密联合的全新流程,从而把纯碱工业技术推向了一个新的高峰。
1948年4月22日,国民党政府经济部奖励工业技术审查委员会批准“侯氏碱法”为专利。1950年,侯德榜以重工部顾问身分,积极组织日产10吨“侯氏碱法”扩大生产试验车间的设计工作。其间,深入的研究使“侯氏碱法”的理论和工艺在深度与广度上都得到了发展。1953年中央工商行政管理局以(53)工商行字第339号文批准“侯氏碱法”专利,并授予侯氏碱法的发明证书。此后,又经过不断的完善、改进和提高,一座年产18万吨的完全依靠我国自己力量设计、制造和安装的“侯氏碱法”车间终于于1961年建设成功,并于当年投入生产。
1964年,国家科委组成鉴定委员会到大连主持对“侯氏碱法”生产车间的技术鉴定,决定在全国推广这一成果。参加鉴定会的专家、学者对侯德榜及参加这一工作的技术人员26年来由辛勤劳动换取的丰硕成果予以盛赞。更对侯德榜和其他技术人员热爱祖国,献身科学的精神表示赞赏,号召广大科学家向他们学习。