纳米材料包括纳米粉末和纳米固体两个层次。纳米固体是用粉末冶金工艺以纳米粉末为原料，经过成形和烧结制成的。纳米粉末的制备一般可分为物理方法(蒸发-冷凝法、机械含重化)和化学方法(化学气相法、化学沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、溶剂蒸发法、电解法、高温蔓延合成法等)。制备的关键是如何控制颗粒大小和获得较窄且均匀的粒度分布(即无团聚或团聚轻)以及如何保证粉末的化学纯度。至于在实际生产中选择哪一种制备方法，就要综合考虑生产条件、对粉末质量的要求、产量及成本等因素。
蒸发-冷凝法
这种方法又称为物理气相沉积法(PVD)，是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体，然后在介质中骤冷使之凝结。该方法的特点：纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。根据加热源的不同，该方法又分为6种。
真空蒸发-冷凝法其原理是对蒸发物质进行真空加热蒸发，然后在高纯度惰性气氛(Ar，He)中冷凝形成超细微粒。
该方法仅适用于制备低熔点、成分单一的物质，是目前制备纳米金属粉末的主要方法。如1984年Gleiter首次用惰性气体冷凝和原位加压成形，研制成功了Fe、Pd、Cu等纳米金属材料。但该方法在合成金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米粉末时还存在局限性。
高压气体雾化法是利用高压气体雾化器将-20～40℃的氦气和氩气以超音速射入熔融材料的液流内，熔体被破碎成极细颗粒的射流，然后急剧骤拎而得到超微粒。
激光加热蒸发法是以激光为快速加热源，使气相反应物分子内部很快地吸收和传递能量，在瞬间完成气相反应的成核、长大和终止。但由于激光器的出粉效率低，电能消耗较大，投资大，故该方法难以实现规模化生产。
高频感应加热法是以高频线圈为热源，使坩埚内的物质在低压(1～10kPa)的He、Ne等惰性气体中蒸发，蒸发后的金属原子与惰性气体分手柑碰撞冷却凝聚成微粒。但该方法不适于高沸点的金属和难熔化合物，且成本较高。
等离子体法是用等离子体将金属、化合物原料熔融、蒸发和冷凝，从而获得纳米微粒。该方法制得的纳米粉末纯度高、粒度均匀，且适于高熔点金属、金属氧化物、碳化物、氮化物等。但离子枪寿命短、功率低、热效率低。
电子束照射法利用高能电子束照射母材(一般为金属氧化物如A12O3等)，表层的金属-氧(如Al-O键)被高能电子“切断”，蒸发的金属原子通过瞬间冷凝、成核、长大，最后形成纳米金属(如A1)粉末。但目前该方法仅限于获得纳米金属粉末。
机械合金(MA)法
该法利用高能球磨方法控制适当的球磨条件以获得纳米级粉末是典型的固相法。该方法工艺简单、制备效率高，能制备出用常规方法难以获得的高熔点金属和合金、金属问化合物、金属陶瓷等纳米粉末。如1988年日本Shing等人首次利用机械合金化制备10nm的Al-Fe合金粉末。但是，该方法在制备过程中易引入杂质，粉末纯度不高、颗粒分布也不均匀。
化学气相法
该法利用挥发性金属化合物蒸气的化学反应来合成所需粉末，是典型的气相法。适用氧化物和非氧化物粉末的制备。
特点：产物纯度高，粒度可控，粒度分布均匀且窄，无团聚。但设备投资大、能耗高、制成本高。
化学气相沉积法(CVI))原料以气体方式在气相中发生化学反应形成化合物微粒。普通CVD法获得的粉末一般较粗，颗粒存在再团聚和烧结现象。而等离子体增强的化学气相沉积法是利用等离子体产生的超高温激发气体发生反应，同时利用等离子体高温区与其周围环境形成的巨大温度梯度，通过急冷获得纳米微粒。如日本的新原皓一应用此法制备了Si3N4／SiC纳米复合粉末。利用该方法制得的粉末粒度可控，粒度分布均匀，五团聚，但成本较高，不适合工业化大规模生产。
气相分解法一般是以金属有机物为原料，通过气相状态下的热分解而制得纳米粉末。例如以Zr(OC4H9)4为原料，经气相分解合成ZrO2纳米粉末。但是，金属有机物原料成本较高。
化学沉淀法
这是液相化学合成高纯纳米粉末应用最广的方法之一。
它是将沉淀剂(OH-，C02-3，S02-4等)加入到金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物过滤、干燥、煅烧，就制得纳米级化合物粉末，是典型的液相法。主要用于制备纳米级金属氧化物粉末。它又包括共沉淀和均相沉淀法。如何控制粉末的成分均匀性及防止形成硬团聚是该方法的关键问题。
共沉淀法将沉淀剂加入混合金属盐溶液中，使各组分混合均匀地沉淀，再将沉淀物过滤，干燥，煅烧，即得纳米粉末。如以ZrOCl2·8H2O和YCl3为起始原料，用过量氨水作沉淀剂：采用化学共沉法制备ZrO2-Y2O3纳米粉末。为了防止形成硬团聚，一般还采用冷冻干燥或共沸蒸馏对前驱物进行脱水处理。
均相沉淀法一般的沉淀过程是不平衡的，但如果控制溶液中的沉淀剂浓度，使之缓慢地增加，则可使溶液中的沉淀反应处于平衡状态，且沉淀可在整个溶液中均匀地出现，这种沉淀法称为均相沉淀法。例如施剑林采用尿素作为均相沉淀剂，使之在70％左右发生分解形成氨水沉淀剂，通过均相沉淀法制备ZrO2-Y2O3纳米粉末。
水热法是通过金属或沉淀物与溶剂介质(可以是水或有机溶剂)在一定温度和压力下发生水热反应，直接合成化合物粉末。若以水为介质，一般用于合成氧化物晶态粉末。如Zr或Zr(OH)4与H2O在300℃以上发生水热反应生成ZrO2纳米粉末。该方法的最大优点是由于避开了前驱体的煅烧过程，因而粉末中不含硬团聚，所得粉末的烧结性极佳。但水热法在制备复合粉末时，为保证粉末成分均匀性，反应条件苛刻，且制粉成本高。
最近，钱逸泰等人以有机溶剂作为介质，利用类似于水热法的方法(此时又称有机溶剂热合成法)合成出了纳米级非氧化物粉末。例如，以GaCl3和Li3N为原料，以苯为介质，在300℃以下合成纳米GaN(氮化镓)粉末。以InCl3和AsCl3为原料，以甲苯为介质，以金属Na(钠)为还原剂，在150℃合成了纳米InAs(砷化铟)粉末。以CCl4和金属Na为原料，在700℃制造了纳米级金刚石粉末；该工作发表在Science(《科学》)上，立即被美国评价为“稻草变黄金”。以SiCl4和NaN3为原料，在670℃和46MPa下制备出晶态Si3N4纳米粉末。以SiCl4和活性炭为原料，用金属Na作还原剂，在6000℃制取纳米SiC粉末。在350℃、10MPa下，用金属K(钾)还原六氯代苯合成了多层纳米碳管……可见，有机溶剂热合成法是一个合成非氧化物纳米粉末非常有前途的方法。
溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法(Sol-gel)的基本原理是：以易于水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)为原料，使之在某种溶剂中与水发生反应，经过水解和缩聚过程逐渐凝胶化，再经干燥和煅烧到所需氧化物纳米粉末。此外，溶胶-凝胶法也是制备薄膜和涂层的有效方法。从溶胶到凝胶再到粉末，组分的均匀性和分散性基本上得以保留；加之煅烧温度低，因此，所得粉末的粒度一般为几十个纳米。对于金属醇盐水解的溶胶-凝胶法，一般需用有机醇作介质，水的体积分数较低，由于低的表面张力以及不易形成氢键，因此所得粉末的团聚强度也低。
然而，由于金属醇盐原料昂贵，加之操作复杂，该方法的推广应用受到限制，目前还处于实验室研究阶段。
目前以非醇盐为原料的络合物溶胶-凝胶法开始大量采用，正是基于降低成本的考虑。例如以柠檬酸为结合剂的络合物溶胶-凝胶法，被广泛用于制备氧化物超导材料。络合剂在这里主要起到抑制组分结晶析出的作用，以确保各个组分在溶液状态下的混合均匀性保留在复合粉末中。但是，用该方法制得的粉末基本上是团聚的。
溶剂蒸发法
通过加热直接将溶剂蒸发，随后溶质从溶液中过饱和析出，使溶质与溶剂分离。但这只适于单组分溶液的干燥。对多组分体系来说，由于各组分在溶液中存在溶解度的差异，因而蒸发的各个溶质析出的先后顺序不同，这就会造成成分的分离，使体系失去化学均匀性。例如，制备PLZT粉末时，若采用直接蒸发的方法，首先析出硝酸钛的水解产解Ti(OH)4，而其他组分的析出则较慢，因而影响PLZT粉末的成分均匀性。所以，直接蒸发法一般不作为首选方法。为了解决这个问题，可采用喷雾干燥或冷冻干燥，先将溶液分散成小液滴，并通过迅速加热或升华过程将溶剂脱除，就可以减小成分分离可能发生的范围，甚至抑制成分分离，从而制得成分均匀的粉末。
电解法
电解法包括水溶液和熔融盐电解。用该方法可制得一般方法不能制备或很难制备的高纯金屑纳米粉末，特别是电负性大的金属粉末。例如卢柯用电解沉积技术制备了纳米铜粉末。
高温自蔓延合成(SHS)法
在引燃条件下，利用反应热形成自蔓延的燃烧过程制取化合物粉末的方法称为高温自蔓延合成法。最早由前苏联研究成功。但是，用该方法难以获得纳米级粉末，且产品的许多性能是难以控制的，SHS法可分为元素合成和化合物合成两种方法。所谓元素合成是指反应物原料均为单质元素，例如用钛粉与非晶硼粉为原料，采用SHS技术可合成较细的二硼化钛(TiB2)粉末，TiB2粉末的纯度主要取决于原料的纯度。
但是，由于高纯度的非晶硼粉价格昂贵(约20元/克)，使得用该方法制得的TiB2粉末没有实用价值。所谓化合物合成是用金属或金属氧化物为反应剂，活性金属(如Al，Mg等)为还原剂。此外，SHS法还可用于烧结、热致密化、冶金铸造、涂层等。