7月31日，赫鲁晓夫在国防部长马利诺夫斯基的陪同下来到北京，与毛泽东举行了四次会谈。赫鲁晓夫认为整个事情是"一次误会"，苏联"从来就没有过像中国同志所想的那样要共同指挥中国的舰队，从来就没有过两国共有的想法和影子......我们没有想到，毛泽东同志竟把这个问题提高到侵犯主权的程度。你们这样看我们，令我们感到伤心"。关于长波电台问题，赫鲁晓夫解释说："苏联的意图是在中国南方建立一个长波电台，以便需要的时候用来指挥苏联在太平洋的舰队。苏联愿意通过提供贷款的方式参加电台的建设，电台的所有权属于中国。苏联只是要求通过协议，允许苏联使用这个电台。如果中国不同意，苏联可以取消这个建议。"不管赫鲁晓夫怎样解释，毛泽东咬定："马利诺夫斯基提出苏联出钱，就是要有所有权。中国同意建立长波电台，费用全部由中国负担，所有权是中国的，苏联可以使用。"赫鲁晓夫再次表示：所有权肯定是中国的，但苏联既然使用，出些钱也是应该的。毛泽东则坚持：中国不需要贷款；如果苏联要出钱，中国就不搞了。会谈没有结果，双方不欢而散。
赫鲁晓夫原以为只要自己当面向毛泽东解释清楚，所有误会就能冰释，没想到事情反而越弄越复杂。多年以后，赫鲁晓夫反思这两件事情说："当时我们有些急躁，夸大了各国共产党和社会主义国家一体化的意义。苏联的建议触及了这个曾长时期受到外国征服者统治的国家的敏感问题，触及了中国的主权。"
其实，赫鲁晓夫的反思仍然只是想到问题的一面，赫鲁晓夫不曾想到，毛泽东之所以借题发挥的更重要的一面是不满苏联寻求与美国缓和，和美国一起搞防止核扩散的方针，并想抑制苏联在这条外交方针指导下继续走下去。当苏联执意坚持自己的外交方针，实际上是坚持本国的国家利益时，中苏两国的决裂就不可避免了。
炮击金门：决裂的开始
赫鲁晓夫当政以后，在极端重视发展热核武器的同时，也深感发展热核武器给苏联发展国民经济造成的沉重压力。赫鲁晓夫一直希望能减少军费支出。和美国建立对话，构建在各自维持原有势力范围内的冷战新格局，是赫鲁晓夫选择的、可以缩减军费支出的苏联外交新方针。如果说苏共20大确立的"三和"方针是苏联这一构想的政策性表述的话，那么谋求和美国达成某种核试禁、防止核扩散之类的协议，就是这一构想的具体实施了。当赫鲁晓夫将这一构想付诸实施时，和毛泽东的世界革命方针，以及这一方针指导下的实践企求，矛盾就日益显露和加深了。毛泽东当然知道，他所宣泄的对斯大林的不满，都已是历史的往事，而且和赫鲁晓夫无关；实际上毛泽东是借机发泄对苏联现实的方针政策的不满。
炮击金门就是毛泽东在这样的微妙形势下采取的行动；炮击金门的炮声也表明了中苏从此分道扬镳。
1957年，鹰厦铁路建成通车。1958年初，福建空军基地建成。中国国防部认为已具备了解决福建沿海问题的条件。1958年3月5日，彭德怀向毛泽东提出，在7、8月调空军进入福建，准备在必要时炮击金门、马祖等岛屿。毛泽东批示，同意进行准备。7月14日，彭德怀召开作战会议，制订了对金门、马祖地区实施军事行动的方案，并拟于7月27日实施炮击。经毛泽东批准后，这一计划下达到福建前线指挥部。7月27日晨，毛泽东紧急指示："打金门停止若干天。"毛泽东之所以要推迟炮击时间，是因为赫鲁晓夫要秘密来华了。毛泽东不想让赫鲁晓夫知道这件事；如果炮击开始，势必将面对面谈这件事。
8月4日，赫鲁晓夫和中国会谈无果而回国。毛泽东在机场举行隆重的欢送仪式，并且通知各国驻华使节到场。当天，《人民日报》还刊出《毛泽东和赫鲁晓夫会谈公报》，说：双方就目前国际形势中迫切和重大问题，进一步加强中苏关系问题等，进行了全面的讨论，并且取得了完全一致的意见。这完全违反了赫鲁晓夫"秘密来，秘密回"的意愿。事后，赫鲁晓夫发觉是落入了毛泽东设的局。
炮击金门、马祖，毛泽东既不想让赫鲁晓夫事先知道，也担心会招致美国的干预，而阻止美国插手最好的办法，是让美国人感到中苏同盟的压力而有所顾忌，暂作壁上观。恰好此时赫鲁晓夫在苏联国防部长的陪同下秘密造访。毛泽东认为这是一枚送上门的绝好棋子，因此不顾赫鲁晓夫的不情愿，对赫鲁晓夫的返回，大张旗鼓地造声势。事后表明，艾森豪威尔和杜勒斯的思考和判断，恰如毛泽东所料。
8月24日，毛泽东在北戴河下令对金门进行大规模炮击。3天后，中国外交部才向莫斯科通报：解放这些岛屿是中国的内部事务，美国未必会参与这一地区的冲突。为了弄清中国的意图，苏联派外交部长葛罗米柯于9月5日来华。9月7日，葛罗米柯与周恩来会谈时，"强烈要求中国朋友向苏共中央和苏联政府透彻地通报其与台湾有关的计划"。周恩来向葛罗米柯解释：这次行动不是要解放金门、马祖，只是调动一下美国。
赫鲁晓夫逐渐地、隐约地领会到中国所精心谋划的炮击金门、马祖的真意，因而恼怒不已。赫鲁晓夫认为：炮击金门、马祖这件事，不仅表明中国的外交政策已经背离了莫斯科宣言所规定的和平原则，而且也是对盟国的蔑视和侮辱。赫鲁晓夫一再向毛泽东表示："尽管台湾问题是中国的内政，但事关全局，而盟国之间应该在重大问题上交换看法，协调政策。"赫鲁晓夫甚至质问毛泽东："作为盟友，苏联不知道中国明天会做什么。"苏联驻华大使馆就炮击金门事件向苏联政府报告称：中国的做法意在导致恶化国际局势这种可能性的出现，并促使美国方面采取战争边缘政策。
为什么要炮击金门、马祖？1958年8月，即炮击即将开始前，毛泽东说："我们中的有些同志并不了解形势。他们希望我们渡海占领台湾。让我们把台湾留在那儿吧。这样会使我们一直有压力，有利于保持我们内部的团结。"毛泽东更明确地说："他（指赫鲁晓夫--引者注）不是想与美国改善关系吗？很好，我们用自己的大炮对他表示祝贺。......我们还要把美国人牵涉进来。也许我们还能让美国人在福建扔一颗原子弹。......到了那时，我们再看看赫鲁晓夫说些什么吧。"毛泽东甚至诙谐地把金门、马祖比做"两根魔棍"，可以指挥赫鲁晓夫和艾森威尔不停地跳舞。
1958年10月25日，中国国防部长彭德怀在《再告台湾同胞书》中宣布：中国人民解放军已奉命逢单日打，逢双日不打。这样，福建前线分为单、双日，打打停停，停停打打；后来的"打"变成了象征性的，持续了20年。
"兄弟"终于反目
1959年3月，苏联驻中国大使馆向其本国政府报告："我们的中国同志相信，他们在当前的目标是在台湾地区打破沉默，从而加剧蒋介石与美国之间的矛盾。......正因为上述原因，我们的朋友们才从1958年10月以来采取了隔天炮击沿海岛屿的策略（逢单日打）。自从1959年1月底以来，福建前线的形势其实已经带有稳定和一成不变的特点。"苏联总算弄清了中国炮击金门、马祖的真实意图：炮击原来是冲着赫鲁晓夫和艾森豪威尔，而且主要是冲着赫鲁晓夫而来的。炮击所造成的"台湾海峡危机"，深刻地表明了中苏之间对世界局势以及本国政府的各自不同的诉求。毫不奇怪，台海危机的炮声，炸裂了中苏同盟。
作为对中国炮击金门、马祖的直接回应，赫鲁晓夫决定停止向中国提供原子弹样品（即教学模具）。
1959年，赫鲁晓夫在一次苏共中央主席团会议上说："鉴于中国人违反了苏中同盟的精神，苏联人也不能像忠于苏中协定的驯服奴隶那样行事。"6月，赫鲁晓夫就是否向中国提供原子弹样品问题，召开苏共中央主席团会议。讨论的结论是：我们决定推迟给中国送去原子弹样品的时间。6月20日，苏共中央致信中共中央，说："为了不影响苏、美、英首脑关于禁止核武器试验条约日内瓦会议的谈判，缓和国际紧张局势，暂缓向中国提供核武器样品和技术资料。"苏联同时还单方面停止执行1957年10月15日与中国签署的《国防新技术协定》。根据聂荣臻向中央的报告说，实际上从"1958年下半年以后，（苏联）控制更严，步步卡紧。协定已定的问题，往往节外生枝，寻找借口，能推则推，能拖则拖。"至于关键性的技术资料、精密测试仪器等，则一概拒绝提供。
1959年9月30日，赫鲁晓夫在与艾森豪威尔举行戴维营会谈之后，飞到北京，参加中国国庆10周年庆典。10月2日，中苏两国会谈时发生了激烈的争吵。照录赫鲁晓夫说的如下几段话，以见证赫鲁晓夫的激动，以及争吵的激烈程度：
"为什么你们能批评我们，老大哥就不能批评你们。""你们不能容忍反对意见，你们相信自己是正统，这本身就暴露了你们的傲慢。陈毅给我们扣了一顶政治帽子，他这样做的根据是什么？""你（指陈毅--引者注）不要从你元帅的那个高度啐唾沫，你没有那么多的唾沫。我们也不是能被唾沫啐倒的人。我们有多么美妙的局面：一方面，你们使用'以苏联为首'的套话；另一方面，你们不让我们说一句话。我们谈论的是什么样的平等。"至此，中苏两国的会谈甚至是恶语相向了。
1960年7月16日，苏联驻华大使馆照会中国外交部：苏联政府决定撤回全部在华的苏联专家。撤走全部在华的苏联专家，带走全部技术资料，是中苏关系发展的逻辑结果。