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第8章 化学实验操作方法和技能的提高(1)

化学实验条件及其控制的方法

“实验,实际上是条件控制下的观察”,“所有的实验,都是在条件控制下进行的”。控制实验条件是实验这种实践活动最突出的一个特点。为要有效地实施化学实验,下面对有关化学实验条件及其控制的方法问题进行了如下探讨:

一、实验条件及其控制

所谓实验条件是指同特定实验对象相联系并对其状态、性质和变化发生影响的诸因素的总和。任何化学实验都必须在一定的条件下进行。

实验条件是物质发生变化的外因,它要通过物质的本质属性或内部结构而起作用。乙醇在不同温度下生成不同物质,是由于其结构决定的,它既可以分子间脱水生成乙醚,也可以分子内脱水生成乙烯。如果乙醇分子不具有这样的结构,无论怎样改变温度,也绝不会生成这两种物质。

所谓实验条件的控制,就是通过改变实验条件,运用各种不同的实验比较法,来探寻最佳实验条件的一种科学的操作方法和思考方法。

二、化学实验条件的种类

从化学实验用具来看,化学实验条件主要有以下三类:

(1)化学药品

这类实验条件主要包括化学药品的种类、纯度、状态(固态、液态或气态)、形状(块状、颗粒状或粉末状)、质量、体积和浓度等。在化学实验中,经常要对这类实验条件进行控制。例如:用硫酸制取氢气,就只能用稀硫酸,而不能用浓硫酸;用木炭还原氧化铜,木炭应该用粉末,而不能用块状,炭粉与氧化铜的质量应有一定的比例,否则将难以得到显著的实验效果。

(2)化学实验仪器和装置

这类实验条件主要是指不同规格的化学实验仪器及其不同的安装方法。例如:用稀硫酸跟锌反应制取氢气的实验,就可以根据不同的实验目的和要求,采用启普发生器、锥形瓶、双叉试管等不同的实验仪器和装置。

(3)化学实验操作

这类实验条件主要包括点燃、加热、冷却、振荡、溶解、洗涤、过滤、蒸发、蒸馏等化学实验操作,以及对电流、电压、时间和压强的控制等。这也是经常需要控制的一类实验条件。例如:在化学反应速度实验中,温度是一个很重要的实验条件。在浓度一定时,改变温度可以发现温度影响化学反应速度的规律性。

三、化学实验条件的控制方式

由于具体的化学实验目的和要求不同,因而实验条件的控制方式也不尽相同。从所需控制的实验条件(也称“因素”)的多少来看,化学实验条件的控制方式主要有以下两种类型。

(1)单因素控制

单因素控制即只对一种实验条件进行控制。例如:加热高锰酸钾制取氧气;点燃镁条等。对一种实验条件进行控制,并不意味着影响实验的条件只有一个。事实上,任何一个化学实验都包含有多种实验条件,即使是比较简单的木炭燃烧实验,也涉及木炭的形状、质量、温度、燃烧器皿等不同条件。但在具体的化学实验中,由于实验目的和要求不同,不一定对每一个实验条件都必须进行控制。

(2)多因素控制

多因素控制即对多种实验条件进行控制,情况较为复杂。从实验条件对实验结果的影响来看,它又分为两种。

①固定其他条件,改变一种条件

这种方式所控制的实验条件对实验的结果的影响具有相对独立性,每种实验条件都能单独地影响实验结果。例如:在“浓度和温度对化学平衡的影响”的实验中,反应物的浓度、反应的温度都能影响化学平衡。

②对几种实验条件同时加以综合控制

这种方式所控制的实验条件对实验结果的影响并不是单一的,而是共同起作用的,具有综合性。例如:氨氧化制硝酸实验,需要对温度、催化剂的种类和氨水的浓度等几个实验条件同时进行综合控制,否则,难以得到满意的实验结果。

四、探寻最佳化学实验条件的方法

对化学实验条件进行控制的目的,就是要探寻最佳化学实验条件。所谓最佳化学实验条件,是指那些能产生最佳化学实验效果的实验条件。它具有相对性,实验目的不同,实验环境不同,最佳实验条件也不尽相同。那么,如何探寻最佳化学实验条件呢?一般来说,主要有以下四种方法。

(1)全面比较法

在科学实验中,通常将影响实验结果的实验条件称为因素,一般用A、B、C、D……表示;将实验条件的变化等级称为水平,一般用1、2、3……表示。

全面比较法是对影响实验的各种因素的所有水平进行全面搭配比较的一种实验方法。例如炭粉还原氧化铜实验。影响该实验的主要因素有:A-加热方式,B-炭粉与氧化铜的质量比。A取2种水平:A1-酒精灯,A2-酒精喷灯;B取10种水平:B1-1∶1,B2-1∶2,……B10-1∶10。所谓全面搭配,就是将A1、A2分别与B1、B2……B10进行搭配,即做如下20次试验:A1B1、A1B2……A1B10,A2B1、A2B2……A2B10。从这全部20次试验中选出最佳实验效果的因素组合A2B3,即为最佳化学实验条件。全面比较法的优点是能够发现实验条件对实验结果影响的全貌,并且通过全面比较可以找到最佳实验条件。缺点是试验次数太多,特别是当实验因素较多,且每个因素的水平数又较大时,实验工作量是惊人的。

(2)优选法

优选法是指在单因素实验中,如果不需要考查因素对实验影响的全貌,而只需找出最佳实验条件,则可在因素所取水平的范围内,按照“黄金分割法”来确定试验点(在0.618和0.382的比例位置上)进行实验的一种方法。例如:用优选法来探寻炭粉与氧化铜的最佳质量比。首先将1∶1、1∶2……1∶10依次编为1号、2号……10号;然后按0.618和0.382乘以总个数之值取号进行实验,即可找出最佳的实验条件。

10×0.618=6.18取第6号进行实验10×0.382=3.82取第4号进行实验实验后发现第4号的实验效果比第6号的好,那么第二次则去掉7~10号,在1~6号中按照0.618和0.382乘以总个数之值取号进行实验,即:6×0.618=3.7取第4号(实验已做过)6×0.382=2.2取第2号进行实验实验后发现第2号的实验效果比第4号好那么第三次则去掉5~6号,在1~4号中按照0.618和0.382乘以总个数之值取号进行实验,即:4×0.618=2.5取第3号进行实验4×0.382=1.5取第2号(实验已做过)

实验后发现第3号实验效果比第2号好,那么,第3号即1∶3为炭粉与氧化铜的最佳质量比。

上例中的实验,如果用全面比较法,则需进行10次实验,才能找出最佳实验条件;如用优选法,则只需4次(6号、4号、2号、3号)即可找出。可见,在探寻单因素化学实验的最佳实验条件时,优选法比全面比较法的实验次数要少得多,是一种实验效率较高、较为经济的方法。

(3)简单比较法

对于多因素、多水平的化学实验,如果用全面比较法,其实验次数太多。为了探寻最佳化学实验条件,可采用简单比较法,即固定其他因素变化一个因素的方法。例如:影响某实验效果的因素有A、B、C三种,每个因素又分别取三种水平:A1、A2、A3,B1、B2、B3,C1、C2、C3。如首先固定B和C于B1、C1,让A变化:B1C1A1A2A3若实验结果以A3为最好,则固定A和C于A3、C1,让B变化:A3C1B1B2B3若实验结果以B1为最好,则固定A和B于A3、B1,让C变化:A3A1C1C2C3

若实验结果C1为最好,则该实验的最佳实验条件为A3B1C1。对于这种三因素三水平的实验,如用全面比较法则需27次实验,如用简单比较法则只需9次实验。可见,简单比较法具有能够通过较少的实验次数找到较佳实验条件的优点。但同全面比较法相比,这种方法也有一定的缺点,主要是实验范围比较狭窄,代表性较差,因而用这种方法获得的最佳实验条件具有一定的片面性。

(4)综合比较法(或称“正交实验法”)

为了保持全面比较法和简单比较法的优点,克服它们各自的缺点,用较少的实验次数,找到代表性较强的最佳实验条件,可以采用综合比较法(或称“正交实验法”)。

正交实验法是用正交表来安排多因素实验,并通过计算、分析来寻找最佳实验条件的一种方法。同简单比较法相比,综合比较法除了代表性强的特点以外,在比较方式上也不相同、简单比较法是通过固定其他条件改变一个条件,静止地进行比较;而综合比较法是在B、C变动的情况下来比较A,在A、C变动的情况下来比较B,在A、B变动的情况下来比较C,这是一种动态、均衡、综合的比较。

操作顺序对化学实验的影响

化学实验的操作顺序是依据实验目的、反应原理和前人的经验确定的。正确的操作顺序不仅是实验成功的关键,而且也是实验安全的基本保证。我们就化学实验的基本操作和常见的化学反应,分析了操作顺序对化学实验的影响。

一、不当的操作顺序具有危险性

1.浓溶液的释释实验

正确的操作是:在玻璃棒的引流下,将浓溶液沿容器壁缓缓倒入水中,并不断搅拌。若将水倒入浓溶液中,则极可能因产生的大量溶解热积聚,而使溶液沸腾,试剂飞溅,发生危险。如浓硫酸的稀释是其中典型的一例。

2.玻璃容器的加热实验

正确的操作顺序是:先给容器普遍预热后,再对盛放试剂部位集中加热。若不进行预热而直接集中加热,玻璃容器可能因受热不均匀而爆裂。

3.氧气的排水集气实验

正确的操作是:氧气收集完毕,先移出水中导管,后撤去酒精灯。若先撤去酒精灯,后移出水中导管,则水槽中的水便会在大气压强的作用下,沿导管倒流入制气的试管,致使其骤冷爆裂。

4.氢气还原氧化铜实验

正确的操作是:先通入氢气,过一会儿,再加热试管中的氧化铜。若先加热氧化铜,再通入氢气,则试管里的空气与通入的氢气在加热条件下极可能发生爆炸,而出现意外。

二、操作顺序的变化,将使化学反应和实验现象均发生变化

1.将氢氧化钠溶液逐滴滴入氯化铝溶液中

现象:白色沉淀产生,增加到一定量后,逐渐减少,直至消失。

原因:氢氧化钠与氯化铝反应先生成氢氧化铝沉淀,当氯化铝完全转化为氢氧化铝后,再加入的氢氧化钠与氢氧化铝反应生成可溶性偏铝酸钠。

离子方程式:Al3++3OH-=Al(OH)3↓Al(OH)3+OH-=AlO-2+2H2O颠倒操作顺序,将氯化铝溶液逐滴滴入氢氧化钠溶液中。

现象:开始没有沉淀,滴入一定量氯化铝溶液后,产生白色沉淀并逐渐增多。

原因:氯化铝与过量氢氧化钠反应,生成可溶性偏铝酸钠。当氢氧化钠完全转化为偏铝酸钠后,再加入的氯化铝与偏铝酸钠反应生成氢氧化铝沉淀。

离子方程式:Al3++4OH-=AlO2-+2H2OAl3++3AlO2-+6H2O=4Al(OH)3↓

2.将浓氨水逐滴滴入硝酸银溶液中

现象:开始出现白色沉淀,并逐渐增大到一定量后,逐渐减少,直至消失。

原因:氨水具有弱碱性,它可与硝酸银反应生成氧化银沉淀。当硝酸银完全转化为氧化银后,再加入氨水则生成可溶性银氨配合物。

离子方程式:Ag++NH3·H2O=AgOH+NH+4

→Ag2O↓+H2O

Ag2O+4NH3+H2O=2[Ag(NH3)2]++2OH-

颠倒顺序,将硝酸银溶液滴入浓氨水中。

现象:无沉淀产生。

原因:硝酸银与过量的氨水反应生成可溶性银氨配合物。

离子方程式:Ag++2NH3=[Ag(NH3)2]+3.将新制的氯水逐滴滴入碘化钾-淀粉溶液中现象:开始溶液变蓝,然后逐渐变成无色。

原因:氯置换了碘化钾中的碘,碘单质使淀粉变蓝。氯水具有强氧化作用,转而使颜色褪去。

颠倒顺序,将碘化钾-淀粉溶液逐滴滴入新制的氯水中。

现象:溶液不变色。

原因:由于大量氯水存在,置换出的碘单质刚与淀粉作用生成有色物质,便立即被氧化。

三、科学的操作顺序决定着混合物分离和鉴定的成败1.用红热的木炭、浓硫酸、灼热的氧化铜、澄清的石灰水,将氮气从N2,CO,O2,H2O的混合气体中分离出来。

正确的操作顺序是:(1)将混合气体通过红热的木炭,使O2转化为CO2;(2)将混合气体通过灼热的氧化铜,以使CO转化为CO2;(3)将混合气体通过澄清的石灰水,以除去CO2;(4)将混合气体通过浓硫酸,以除去H2O。最后获得纯净的氮气。任意变动操作顺序,则达不到分离提纯的目的。

2.利用酸碱系统对混合物进行系统分析时,各组试剂的加入顺序是严格确定的。变动操作顺序,则会遗漏混合物中可能存在的离子,从而导致分析失败。

综上所述,操作顺序对实验的成败至关重要。这就要求我们在每做一个化学实验之前,必须根据实验目的,按照反应原理和前人的经验,科学地安排操作顺序,以确保实验的成功。

实验中误差分析能力的培养

实验,即使是实验基本操作,有些也会导致误差。实验中误差的分析问题占有相当的份量。许多也有相当的难度。为此,教师可在实验基本操作的有关项目中拓宽,有意识地进行误差分析。

例一:在量筒的使用中,课本要求是,量筒不但“必须放平稳,而且使视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出所取液体的体积数。”在适当的操作训练之后教师可以提问,(1)量取一定体积数(如5毫升)的液体时,视线偏高(俯视)或偏低(仰视),误差如何?(2)读出量筒内一定量液体的体积数时,若视线偏高或偏低,误差又如何?通过实践不难得出,(1)俯视,所量液体的体积偏少,反之则偏多。(2)俯视,读取例二:在天平的使用中,课本要求是:先调零后称量。通过(a)称一包食盐的质量;(b)称取5克食盐。这两项训练之后,教师可提问:(1)称取一定质量数的物质时(如b),如果指针起先偏左称好后指针在正中,称得物质的质量误差如何?(2)称量一定量的物质的质量时(如a),如果指针先偏左后指向正中,则读数误差如何?等等,学生经过实践不难得出:(1)所称物质的质量偏小。(2)读数偏大。

类似例子很多,可视情况适当取舍。经过训练,使学生进一步明确实验操作必须规范的道理。

实验中严格绘图训练

实验装置图的绘制是实验基本技能之一。化学实验仪器零件图要求学生绘制的是正视平面图,非立体图。实验基本操作中涉及仪器有22种。教学中教师宜在课前把最先接触的几种常用仪器:试管、烧杯、铁架台、铁圈、漏斗、酒精灯、蒸发皿等画在小黑板上,课中挂出供学生观摩。然后有针对性地带画几种,如试管、烧杯、铁架台等。绘画时常见仪器的大致比例或组合图可告诉学生,便于掌握。如试管:长∶宽=6∶1,烧杯:长∶宽=4∶3,酒精灯是三个等腰梯形等。要求学生绘图能做到:图形正确、比例合理、线条清晰,画面整洁。