对于斯大林提出的上述要求，罗斯福在会谈中表示，干岛群岛和萨哈林岛南部在战争结束后归还苏联，“无论如何是不会有困难的”。但是，关于苏联在远东的不冻港问题，罗斯福说他还没有机会同蒋介石讨论，因此，他不能代中国人讲话。斯大林强调，如果他提出的这些条件不能得到满足，他就难以向苏联人民解释，苏联为什么要参加对日作战。罗斯福告诉斯大林，他感到同中国人讲话的困难之一，就是“同他们讲的任何事情二十四小时内全世界都会知道”。斯大林建议，在会议结束时，“由三大国书面写下同意提出的这些条件”。根据斯大林的要求，二月十一日，斯大林、罗斯福、丘吉尔代表苏、美、英签订了一项有关苏联参加对日作战的政治条件的协定，其出兵条件涉及中国的主权和领土：外蒙古的现状须予以维持……从斯大林同罗斯福的谈话和《雅尔塔协定》来看，这次会议结果反映了苏联在华利益的最根本要求。斯大林为了苏联自身的利益，不惜牺牲中国主权和领土完整。
《雅尔塔协定》毕竟是一桩不光彩的交易，英国外交大臣艾登批评罗斯福热衷于同斯大林搞“秘密谈判”，达成有关远东问题的协定，“既不通知他的英国同事，也不通知他的中国盟友”。在这位外交大臣眼里，《雅尔塔协定》不过是一个“自毁声誉的副产物”。
事后，罗斯福也承认，在没有中国政府的参与下，而牺牲中国的主权是不正派的。他甚至后悔当初缔结《雅尔塔协定》。
尽管斯大林和罗斯福对雅尔塔会谈结果守口如瓶，但就在两人二月八日谈话的当天，蒋介石已经怀疑，罗斯福、斯大林、丘吉尔“里海第一次公报，一如所预料，其果与英、俄协议牺牲我”。二月十一日，蒋介石在日记中写道：俄国对我交涉迁延，中共态度转劣，“当受三国会议之影响”。但蒋介石此时还不清楚雅尔塔会议的具体内容，他只得静观其变，并且表示：“毫不动心，无论其态度好坏，必得罗斯福之来报，详细其内容而后再定方针；此时不必臆测，更不必焦灼。”
二月二十一日，蒋介石从中国驻苏大使傅秉常的来电中证实苏、美、英三国“签有密约”，其内容“极端保密”。他还得知罗斯福同斯大林的“谈话大意”。也就在这时，罗斯福约见了中国驻美大使魏道明。
三月十五日，蒋介石从魏道明的来电中获悉了罗斯福和斯大林关于远东问题谈话的大致内容：维持外蒙古现状：苏联希望在海参崴以南获得一温水军港，如旅顺或其附近之港。蒋介石看完电报后的心情可以用“痛愤与自省”来形容。他在当天的日记中写道：“‘雅尔塔’果已卖华乎？唯如此可以断定此次黑海会议俄国同日作战已有成议。果尔，则此次抗倭战争之理想，恐成梦幻”。
四月，蒋介石已经决定同苏联进行谈判。因为宋子文在赴旧金山出席联合国大会时，“已携带着对苏谈判的方案”。顾维均回忆说，宋子文参加旧金山会议之前给他看过一封蒋介石的来电，并附有蒋介石同罗斯福的来往电报，表明蒋介石想派宋子文作为代表去莫斯科谈判。国民政府愿意同苏联政府签订一项条约，并且准备在互相谅解与合作的精神下解决所有问题。蒋介石还表示，中国政府决心废除不公平条约，以获得中国领土完整和独立，希望苏联给予支持。
六月十二日，彼得罗夫向蒋介石提出了中苏缔结条约的五项先决条件，其中有四项涉及中国主权问题。
从内容上看，这五项条件同《雅尔塔协定》没有多少区别。只是在外蒙古问题上除继续强调维持现状外，还提出外蒙古“成为独立国家”的要求。彼得罗夫声称：如果蒋介石同意这些条件，苏联政府准备立即开始同中国缔结友好同盟条约。蒋介石没有当即答复。
六月十五日，杜鲁门致电斯大林：宋子文将于六月下旬抵达莫斯科讨论中苏协定的细节问题。杜鲁门还说，他已指示赫尔利将《雅尔塔协定》的内容通知蒋介石并征求其本人的同意，并告诉蒋介石，美国政府完全支持《雅尔塔协定》。
当天，华盛顿将雅尔塔会议有关中国方面的秘密协议正式通知了蒋介石。杜鲁门在备忘录中还告诉蒋介石，斯大林向他声明，将尽其所能促进中国在蒋介石的领导下统一，而且这种领导“在战后必须继续”。
六月三十日，宋子文抵达莫斯科，当天，双方举行了礼节性的会谈，而且气氛也相当友好，“苏联欢迎礼节极隆重”。
但是，七月二日的会谈就显得十分紧张了。据当事人回忆，正式谈判开始的时候，斯大林拿出一张纸向宋子文面前一掷，态度傲慢。随后说道：“你看过这个东西没有？”宋子文知道是《雅尔塔协定》，说“只知道大概内容”。斯大林强调：“你谈问题是可以，但只能拿这个东西做根据，这是罗斯福签过字的。”
斯大林出于苏联自身利益的考虑，提出了外蒙古问题。他直言不讳：外蒙古要求独立，中国政府应承认外蒙古现状，苏联不打算吞并外蒙古，亦希望中国准许外蒙古脱离。苏联虽然多次承认外蒙古为中国领土，但是，现在为苏联国防着想，不得不在外蒙古驻军。以往日本曾试图从外蒙古进攻西伯利亚，所以，我们盼望外蒙古能独立并且同苏联结盟，以保障苏联领土安全。斯大林还声称，如果苏联在外蒙古问题上得不到满足，这次会谈就不可能达成任何协定。
遵照蒋介石的指示，宋子文在会谈中不准备着重讨论外蒙古问题。他说，中国政府目前可以不向苏联提请商议外蒙古问题，希望斯大林亦不提这个难题。因为中国任何一个政府如果丧失土地完整，必为国人不谅。宋子文认为斯大林没有理解中国政府关于外蒙古问题的立场。如果割让外蒙古，中国人民对政府将失去信仰。
当天的会谈持续了三个半小时，从宋子文给蒋介石的电报来看，“外蒙问题则成僵局”。
由于宋子文的强硬态度，经过激烈的争论之后，斯大林未能迫使中方接受他的要求。事后，宋子文告诉哈里曼，中国人民虽然知道中国目前不能对外蒙古行使主权，但是，如果某个政府放弃中国在这个区域的权利，人民是不会拥护它的。事后，宋子文询问哈里曼，罗斯福过去对这个问题的解释如何，他请哈里曼立即致电华盛顿询问美国政府的实际看法。
可是，美国的回答使宋子文有些失望。
七月四日，杜鲁门通过国务卿贝尔纳斯电告哈里曼，美国在目前莫斯科的讨论中不愿对《雅尔塔协定》中的任何一点充任解释者。但哈里曼可以“非正式地”向宋子文说明他的了解：就美国方面来说，《雅尔塔协定》中关于外蒙古地位所用字句的解释，没有任何讨论。既无讨论，那么按照大家对这些写下了的字句公认的意思，就是外蒙古目前事实上和法律上的地位应当保持下去。
由此可见，美国在这个问题上显得小心翼翼，不愿意刺激莫斯科，所以它的解释实际上偏向于苏联。杜鲁门在致哈里曼的电报中还说：只限你一个人知道：“我们对现状的了解是，虽然在法律上外蒙古的主权至今属于中国，但事实上这个主权未被行使。美国政府，按照一九二二年的九国公约，一向谨慎地没有丝毫表示，它认为中国边远的属地，如外蒙古，与中国其他部分具有不同的地位。”
第一次谈判陷入僵局之后，蒋经国以私人名义拜访了斯大林。会见时，斯大林开门见山地问道：中国为什么坚持不让外蒙古独立？
蒋经国解释说，中国抗战七年，就是为了要把失去的土地收复回来，今天日本还没赶走，东北、台湾还没有收回，一切失地，都在敌人手里，反而把这么大的一块土地割让出去，那岂不失去了抗战的本意？中国国民一定不会原谅我们，会说我们“出卖了国土”。在这种情况下，国民一定会起来反对政府，那我们就无法支持抗战。所以，“我们不能同意外蒙古归并俄国”。
斯大林很不客气地说，你要知道，“今天并不是我要你来帮忙，而是你要我来帮忙：
倘使你本国有力量，自己可以打日本，我自然不会提出要求。”
蒋经国反问道：“你为什么一定要坚持外蒙古‘独立’？外蒙古地方虽大，但人口很少，交通不便，也没有什么出产。”
斯大林直言不讳地说：“老实告诉你，我之所以要外蒙古，完全是站在军事的战略观点而要这块地方的。”假如有一支军事力量，从外蒙古进攻苏联，西伯利亚铁路被切断，苏联就完了。
对于斯大林的担忧，蒋经国信誓旦旦地保证：你用不着再在军事上有所忧虑，苏联如果参加对日战争，日本打败之后，它就不会东山再起了，也就没有力量占领外蒙古，并以此作为侵略苏联的基地。你担心从外蒙古进攻苏联的军事力量，除了日本外，只有一个中国。但中国同苏联签订了“友好条约”，“你说二十五年，我们再加五年，则三十年内，中国也不会打你们；即使中国要想攻击你们，也还没有这个力量，你是很明白的。”
斯大林并不赞同蒋经国的解释，他说，虽然日本打败后，不会重新占领外蒙古并进攻苏联，一时可能如此，但非永久如此。如果日本打败了，日本这个民族还会起来。他甚至称，条约是靠不住的。中国现在可能没有力量侵略苏联，但是，只要中国能够统一，就会比任何国家的进步都要快。
七月五日，蒋介石看过宋子文的电报后得知斯大林坚持要求外蒙古独立，否则达不成协议。经再三考虑，蒋介石意识到苏联对外蒙古的要求“志在必得”，绝不是以任何高度自治或准其驻兵的方式能够满足其欲望的。如果不答应斯大林的要求，那么“东北与新疆各种行政之完整无从交涉”，共产党问题“更难解决”。况且，外蒙古“事实上已为俄占有”。如果只为虚名，而受其实祸，“绝非谋国之道”。在权衡利弊之后，蒋介石决心“忍痛牺牲”，同意外蒙古战后“投票解决其独立问题”，以作为同斯大林协商解决东北、新疆与中共问题的交换条件。
于是，蒋介石已不再犹豫了，于七月六日致电宋子文，明确了国民党政府处理外蒙古问题的原则。他表示，如果东北与新疆问题“真能确实统一，所有领土主权及行政真能完整无缺”，那么“外蒙独立或可考虑”。他还提出三项具体的交换条件：第一，东三省的领土主权和行政必须完整。即：旅顺军港的行政管理权必须归中国主管之下，与苏联共同使用而非共同管理。大连为自由港，其行政权归中国。中东铁路干线可同苏联共同经营而不是双方共管。第二，新疆伊犁及全疆各地被陷地区完全恢复。第三，中共军令政令必须归国民党中央。
关于外蒙古问题，蒋介石希望由“外蒙古人民投票方式解决”，如果外蒙古人民投票“结果为外蒙独立”，中国政府将正式提请国会，由国会通过后，“政府乃正式批准予以独立”，但必须在抗战胜利之后。现在只是作为对苏联的承诺，“不能订立任何秘密协定”。蒋介石在电报中还说，如果苏联能协助中国对日作战取得胜利，并且对内切实统一，中国政府“可忍此牺牲”。与此同时，蒋介石还委托赫尔利将上述条件转告了杜鲁门，并且声称，这是他所能作出的“最大让步”。
蒋介石显然知道承认蒙古独立所带来的严重后果。但是，为了达到保证中国对东北的主权及苏联不支持共产党的目的，他宁愿冒此巨大风险。
当天，双方举行会谈，而且一开始就切入外蒙古问题。宋子文没有按照蒋介石七月六日电报旨意行事，还想作一次努力，坚持认为外蒙古不能独立。他表示，中方可以接受《雅尔塔协定》有关外蒙古的条款，即保持其现状，但“不能承认外蒙独立”。考虑到斯大林在外蒙古问题上的态度十分坚决，宋子文主张给予外蒙古以高度自治，军事、外交均可自主。
但是，斯大林坚持要求中国政府必须承认外蒙古独立，他说：中苏两国现既拟定同盟条约，必须将两国之间可能冲突的因素消除。外蒙古如果不独立，苏联进兵外蒙，就等于进兵中国领土，这很容易成为将来冲突的根源。
宋子文承诺，中国政府不反对苏联军队驻扎在外蒙古。他还详细解释了中国不能承认外蒙古独立的原因，并且再三强调。任何一个中国政府，只要承认外蒙古独立，没有不垮台的。斯大林不以为然，说苏联政府承认了芬兰的独立，却没有因此而垮台。
鉴于双方谈判再度陷入僵局，在七月九日的会谈中，宋子文只好向斯大林通报了蒋介石关于外蒙古问题的意见：中国政府在对日战事结束之后，“不反对蒙古人民投票表决外蒙独立”。
斯大林表示满意，也同意于战后公布这一消息。针对蒋介石提出的三项交换条件，斯大林承诺，苏联不再向新疆运送军火。关于中国共产党，斯大林认为，国民党政府要求军令政令统一，“极为允当”。他还表示，此后苏联援助中国的一切武器及其他物资，“均以中央政府为唯一对象”，不向中共提供武器。事后，宋子文在给蒋介石的电报中承认，斯大林在中共问题上的谈话“甚为切实友好”。
由于蒋介石的让步，外蒙古问题的谈判终于取得了突破。斯大林接受蒋介石的“折中方案”。
蒋介石对外蒙古问题一直耿耿于怀。
因为他对维持外蒙古现状的理解是“中国有宗主权”，他一再承认，外蒙古独立对于中国牺牲太大，中国人民和国民党内部“都会反对”。
鉴于中方在满足苏联条件方面“已尽最大可能作出了让步”，但蒋介石担心斯大林还会提出使他无法接受的要求，于是，他希望杜鲁门在波茨坦会议上能够按照中国政府的意愿向斯大林施加一点压力。七月二十日，蒋介石致电杜鲁门：尽管中国没有出席雅尔塔会议，但你应该体会到我们已经最大限度地履行《雅尔塔协定》。“在外蒙古问题上我们甚至超过了这种限度，我们作出了中国舆论所许可的最大让步。”这种让步“可能已经超出了中国人民所能支持的范围”。
蒋介石要求杜鲁门在同斯大林会晤时，“向他指出我们采取的显系合理的立场，使他不要坚持不可能做到的条件”。
宋子文回到重庆后感觉自己已经“完全垮了”。他意识到，“这个拟议中的与苏联的协议，对负责这个协议的人来说，会是政治上的毁灭”。因而声称，他不想再去莫斯科了。
为此，宋子文还辞去了外交部长的职务。
但是，美国坚持认为，宋子文是除蒋介石之外同斯大林会谈的唯一合适人选。如果宋子文不去莫斯科而改派新的外交部长，这可能对中苏谈判产生有害的、甚至是毁灭性的影响。在美国的再三要求下，宋子文同新任外交部长王世杰一道赴莫斯科参加中苏第二轮谈判。
八月七日，中苏第二轮谈判开始。此轮谈判需要解决的问题包括：外蒙古的边界等六个问题。