伊拉克驻联合国大使在安理会通过第678号决议的当天，指责安理会允许由美国领导的多国部队“非难”他的国家。他说，安理会的决议是非法的，是违背联合国宪章的，“安理会只是美国的工具”，第678号决议“是安理会迄今所通过的最危险的决议”。11月30日，即安理会通过使用武力决议的第二天，萨达姆在巴格达电台上说，如果美国以为联合国最近一次投票会使他“怕得发抖”，那它就错了。当天，伊拉克以革命指挥委员会和阿拉伯复兴社会党的名义决定，拒绝接受安理会的第678号决议，并表示如果伊拉克遭到进攻。它将惩罚美国、沙特和埃及。此后不久，萨达姆在法国电视二台和法兰西广播电台采访他时说，战争与和平的机会是一半对一半。他否认伊拉克有核武器，并重申保持大约3000多西方侨民为人质是“阻止战争的手段之一”。
最后的和平努力以失败告终
在安理会通过第678号决议的第二天，即11月30日上午，美国总统布什就海湾政策发表电视讲话，他宣布，邀请伊拉克外长阿齐兹在12月中旬双方方便的时间访问华盛顿，并同他会晤；同时准备派国务卿詹姆斯·贝克在12月15日至次年1月15日之间对双方都方便的某个时间去巴格达会见萨达姆·侯赛因。
12月1日，伊拉克以革命指挥委员会的名义宣布接受美国总统布什的这一建议。不久，伊拉克释放了所有人质。海湾局势新的、戏剧性的变化引起了人们极大的兴趣。海湾危机似乎出现了缓和的趋势。
但实际上，美伊双方都是出于各自的考虑才接受对话和谈判的。一向坚持“四不政策”的布什之所以这样做，是有其深刻考虑的。他认为，现在多国部队陈兵海湾，又有联合国的“尚方宝剑”，如果再派贝克国务卿前去巴格达要伊拉克“无条件投降”，可能使美国收到不战而胜的效果；倘若劝降不成，再诉诸武力，美国舆论和国际舆论也就无话可说了，甚至还会得到更高的评价。出访巴格达的建议是国务卿贝克向布什总统提出的。他这样做的目的有二：一是想把美国坚持伊拉克从科威特撤军的不妥协立场当面告诉萨达姆本人，使他了解美国的真正意图；二是想通过主动的外交行动来平息国内的政治舆论；美国决定出兵海湾以及尔后增兵海湾的决策的利弊得失，美国的公众舆论看法不一，众说纷纭，特别是在安理会授权使用武力的情况下，国内人民更加不安，他们害怕美国像在越南战争中那样损失惨重。这种心情势必导致公众对政府政策的支持率下降。美国的议员和政府内部对美国政府在海湾地区的所作所为深感不安，怀疑者有之，反对者有之。这种政治舆论直接威胁到布什本人的政治生命。自海湾危机以来，布什政府一直拒绝接触伊拉克和“不给萨达姆面子”的做法不仅未能平息国内的舆论，反而助长了反对意见。贝克认为，与其这样，不如主动接触伊拉克，做做姿态，以平息来自国内各方面的反对意见。贝克出访巴格达的消息一经公开，布什政府在国内获得了较高的支持率，据《华盛顿邮报》登出的民意测验表明，90％的美国人赞成贝克出访巴格达，这反映出美国人民还是希望海湾危机能得到和平解决。
伊拉克也试图利用会谈拖延时间，避免同美国一战，同时争取美国公众和国会议员，做欧洲国家的工作和争取阿拉伯世界的同情，达到分化、瓦解反伊拉克国际联盟的目的，因此同意与美国谈判和对话。由此可见，双方的强硬立场并没有改变，进行谈判更多是出于策略上的考虑。这也注定了对话和谈判的失败。
双方都接受了会谈的建议后，首先开始就外长互访的日期进行外交接触，但很快就在贝克访伊的日期上发生了分歧和争执。美国提出伊拉克外长阿齐兹应于1990年12月20日至22日到华盛顿与布什会谈，贝克于1991年1月3日去巴格达与萨达姆总统会谈，而伊拉克则坚持伊外长于12月17日在华盛顿与布什会
谈，让贝克在1991年1月12日到巴格达与萨达姆总统会谈。美国认为1月12日距安理会确定的伊拉克最后撤军期限太近，指责伊拉克是在玩弄拖延战术，实际上并不想真正谈判。伊拉克方面则反驳说，既然阿齐兹访美日期是由美国提议的，那么贝克访伊的日期也只能由伊拉克来决定。随后在拟议的会谈内容上，双方争执不休，因为都知道，这种对话只是在外交上走走过场而已，根本不可能出现妥协和让步。双方都希望以此争取主动，赢得国际舆论的支持。美国方面一再强调，贝克去巴格达不是为了同萨达姆总统谈判，而是要敦促他接受联合国的决议，在1月15日之前撤出科威特，否则将会有“灾难性的危险”。伊拉克领导人则一再表示，会谈不仅要讨论如何解决海湾危机，而且要把海湾危机与整个中东问题，特别是同巴勒斯坦问题联系起来。萨达姆12月15日重申，如果美伊最终能举行谈判，巴勒斯坦问题将是需要讨论的“首要问题”。他还声明，科威特已是“伊拉克的一部分”，“伊拉克宁愿陷入血泊之中也不会从这一原则立场后退”。
12月15日，伊拉克宣布不同意由美国决定的贝克访伊日期，美国则指责伊拉克取消阿齐兹原定17日与布什的会晤。最后，美伊直接对话搁浅，伊拉克取消了阿齐兹的美国之行，贝克也不去巴格达，双方相持不下。
1991年元旦过后，海湾的局势更加紧张，美伊双方频繁举行军事演习，伊拉克总统萨达姆在1月1日视察了前线部队，宣布已在伊沙边境部署了60个师，随时准备还击美国的进攻。1月3日，布什建议国务卿贝克在1月7日至9日在瑞土同伊拉克外长阿齐兹会晤。在各方的斡旋下，双方达成妥协，美伊决定于1991年1月9日在日内瓦举行外长会谈。
1月9日双方如期在日内瓦举行了会谈，整个美伊外长会谈分3轮进行，共持续了6小时35分钟。会谈中，两国外长争执激烈，观点水火不容，丝毫没有妥协的余地。贝克要求伊拉克立即无条件从科撤军，并警告说，如伊拉克拒绝这样做，“就将遭到武力驱逐”。他规劝伊拉克领导人不要低估美国动武的决心，不要做“悲观的错误估计”。阿齐兹则针锋相对地说，伊拉克人从未错误地估计形势，早已做好了打仗准备，“绝不向压力屈服”。他重申不放弃科威特，并以解决巴勒斯坦问题作为解决海湾危机的前提。会谈期间，贝克试图向阿齐兹递交布什总统致萨达姆总统的一封信，阿齐兹阅读了信的副本后，表示，由于信中所用的言词不是两国元首对话时应使用的语言，因此他不能传递这封信。在激烈的交锋后，贝克首先失去耐心，向阿齐兹建议休会，阿齐兹立即赞同。
会谈以失败告终是不足为怪的，双方实际上是在进行开战前的例行公事，双方的既定目标是早就定下的：一个是利用阿以民族矛盾，争取摆脱困境；另一个是利用联合国招牌，实现战略意图。贝克在会谈后向记者透露，“我今天与阿齐兹外长的会晤并非谈判，因为谈判有违联合国的决议。我今天和他会谈是进行沟通，沟通是听取和说明彼此的立场”，“我向阿齐兹传达了来自布什总统和盟国的信息，假如伊拉克不遵从国际社会的意愿，和平撤离科威特，它就将遭到武力驱逐”。贝克警告说：“倘若伊拉克继续侵占科威特，它就得打一场它赢不了的战争，而这场战争将会给伊拉克带来毁灭性的后果。”“希望伊拉克领导人不要再做悲惨的错误估计。”对于此次会谈，贝克认为，由于伊拉克领导人对局势的错误估计，伊拉克在撤军问题上显示出毫无弹性的立场，会谈并不能解决波斯湾危机。
美伊会谈破裂后，苏联马上表示要向伊拉克施加压力，使萨达姆知道安理会给他的撤军时间已经不多了，应当执行安理会第678号决议，尽快从科威特撤军。但是，考虑到伊拉克的强硬立场，苏联不准备在1月15日前派特使前往巴格达。此时，以挪威为首的北欧国家在同联合国秘书长会晤时建议，联合国派一支维持和平部队来监督伊拉克撒军，并在伊拉克军队和多国部队之间建立一条缓冲地带。欧共体也提出建议，在阿尔及利亚同伊拉克外长阿齐兹进行会谈。加拿大总理马尔罗尼向联合国秘书长提出鼓励伊拉克撤军的建议，如通过国际仲裁考虑伊拉克对进入波斯湾的更多出海口的需要，或采取某种形式的行动，促进中东和平会议的举行，以解决巴勒斯坦问题。法国也呼吁召开中东和平国际会议，作为给萨达姆的一条保全脸面的出路。然而，萨达姆对上述和平努力不屑一顾，全都拒绝了。
在海湾战争即将爆发的紧急关头，就连萨达姆的死对头、叙利亚总统阿萨德也提笔给萨达姆写了20年来的第一封信，劝他立即从科·威特撤军。阿萨德在信中说：“在遇到危险的时候需要理智地做出正确的决定，这正是我们期待你做的事。”“你现在做出的缓和危机和使伊拉克、整个阿拉伯世界免遭战争的决定将被看成是勇敢的行动。”“尽管多年来我们的观点不一，关系也不融洽，但如果伊拉克从科威特撤军后遭受进攻，叙利亚将以其物质上和道义上的全部潜力同伊拉克站在一条战壕里，顽强战斗直到取得胜利。”可是，萨达姆在给阿萨德的回信中却说：“伊拉克的第19个省（指科威特）将成为使阿拉伯民族的人民获得解放的战场。”他还让叙利亚同他一起进行“信徒和异教徒之间的大战”。联合国秘书长德奎利亚尔听到美伊日内瓦会谈破裂的消息后，表示自己愿意亲自前往巴格达进行最后的和平努力。1991年1月12月晚上，德奎利亚尔在结束了同法国总统密特朗、欧共体外长们、约旦国王侯赛因的会谈后，飞抵巴格达。次日，他与萨达姆举行了2个半小时的会谈，然后又和阿齐兹谈了5个小时。秘书长向伊拉克提出了5点和平方案，其主要内容包括：1．由国际大家庭确保不发生任何对伊拉克的进攻；2．以美国为首的多国部队撤离；3．由联合国观察部队监督伊拉克撒军；4．联合国维持和平部队进驻海湾地区；5．尽快召开中东问题国际会议。然而，萨达姆没有做出任何妥协的表示。他在同德奎利亚尔会谈前20分钟通过巴格达电台宣称，科威特仍是伊拉克的第19个省。会谈后，萨达姆身穿军装，对伊拉克新闻记者和官员组成的听众发表了讲话。他号召伊拉克人民都动员起来，在心理上和军事上做好准备，并要求伊拉克人民必须捂住耳朵，不要听任何蛊惑人心的宣传。由此可见，萨达姆决心已定，准备同多国部队进行一场较量。
美伊日内瓦会谈和联合国秘书长的最后和平努力失败后，美国国内要求通过武力解决海湾危机的呼声日益增高，民意测验显示，布什政府对伊动武的支持率达到71％。此外，反伊联盟各方也不同程度地同意或支持对伊拉克采取大规模军事行动，就连一度犹豫不决的沙特阿拉伯等国家也倾向于以武力解决问题。1月12日，美国众议院以250票对183票通过了授权布什总统在必要时使用武力解放科威特的决议。参议院以52票对47票也通过了授权决议。英国和法国议会也先后在1月15日和16日批准了对伊拉克动武的提案。而伊拉克国民议会也在1月14日一致投票赞同萨达姆总统全权处理海湾危机，实际上是授权萨达姆总统与多国部队开战。至此，海湾战争的爆发已进入倒计时的读秒阶段。
14日晚到15日晨，安理会召开紧急会议，听取秘书长访伊之行的报告，并试图再做新的和平努力，但因美英等国态度强硬，未取得任何成果。然而，国际社会并没有因此而放弃最后的和平希望。1月14日，即在联合国规定的最后期限前一天，法国在安理会上又提出了和平解决海湾危机的6点建议，它包括：1．由安理会成员国向伊拉克领导人发出呼吁，要求伊拉克履行安理会通过的关于海湾问题的各项决议；2．要求伊拉克立即宣布从科威特撤军的意愿，提出撤军时间表，并立即开始迅速、大规模地撤军；3．在伊拉克做出承诺后，联合国派出国际观察员
及由阿拉伯国家组成的联合国维持和平部队，以监督与核查伊拉克从科威特的撤军；4．保证伊拉克不受到武力威胁；5．采取必要措施，保持同阿拉伯国家的磋商，推动它们之间有益的谈判，以巩固和平解决进程；6．海湾危机解决后，安理会将致力于在适当时机召开一次中东问题国际会议，以解决这一地区包括阿以冲突以及巴勒斯坦问题在内的其他问题。但是，法国的上述建议因包括讨论阿以冲突和解决巴勒斯坦问题的内容，与美英等国解决海湾危机问题的初衷大相径庭，所以未能在安理会上获得通过。也门总统萨利赫也提出了避免战争的6点和平计划，也门总理还赴巴格达同萨达姆举行会谈，但仍以失败告终。
1月15日，随着联合国安理会规定的伊拉克撤军最后一天的到来，联合国秘书长德奎利亚尔向伊拉克总统萨达姆发出了撤军的最后呼吁：“1月15日即将过去，全世界处在和平与战争之间，值此时，我最真诚地呼吁萨达姆·侯赛因总统不要把事态的发展引向灾难，应该使事态朝着一个以联合国宪章的原则为基础的公正与和谐的新时代的方向发展。……我呼吁萨达姆·侯赛因立即开始把伊拉克军队全部撤出科威特，不要再延迟。一旦撒军进程真正开始，我根据从各国政府最高层得到的理解，愿意向他做出保证，无论是伊拉克还是其军队都不会遭到反对伊拉克国际联盟的军队的攻击。”
联合国秘书长还表示，如果伊拉克同意撤军，他将经有关方面的同意以及安理会的批准，立即准备派出联合国观察员以及联合国军队以证明撤军并确保不发生地面冲突；敦促安理会复议关于对伊拉克实行制裁的决定；敦促因危机而部署在海湾地区的外国军队逐步撤出。
德奎利亚尔的这项呼吁，是国际社会对和平解决海湾危机的最后一次努力，然而，它仍未得到萨达姆的响应。至此，国际社会所有的和平努力都归于失败，海湾危机逐渐升级，终于演变为一场战争。