居里夫人对贝克勒尔的发现很重视，当时人们对新的射线知之甚少。为了揭开这一秘密，居里夫人积极探索，进行着卓有成效的工作。在实验设备非常简陋的条件下，她着手进行铀射线性质的研究工作。
居里夫人借助于一个简易的游离室、一个测电器和一个压电石英静电计，运用电学测量手段，测定铀的辐射强度。经过几个星期的紧张工作，取得了初步成果。她在实验中发现，铀的辐射强度与所用铀的数量成正比，与铀所处的状态没有关系，不因铀与其他元素相结合而受到影响；另外，这种辐射也不受光照和温度变化的影响，与周围环境无关。
除了铀盐以外，居里夫人在研究中还发现，钍的化合物也能够自发地向外放射出像铀盐辐射的射线。在当时人们已知的元素中，钍元素是仅次于铀的最重的元素之一。除铀和钍元素以外，在已经生产或在实验中使用的诸多元素当中，还尚未发现任何其他天然元素能够放射出这种射线来。
有一天，居里夫人在检查沥青铀矿的样品时，她测量到有些混合物的放射性强度比铀和钍强很多倍，这使她感到很奇怪。这种强有力的放射性来自何处呢？经过深入思考，她认为只有一种可能的解释：在这些矿物的样品中，一定还含有某种数量很少的、然而其放射性非常强的物质。由此，居里夫人预感到，在这些混合物里，存在着尚未被人们认识到的新的放射性元素。居里夫人的这一想法，对居里也是一个鼓舞，进而居里决定放下手边的工作，与夫人一起从事新元素的探索工作。他们试图从放射性最强的沥青铀矿中提取这种物质。
然而，要从沥青铀矿中把这种元素分离出来，可不是一件容易的事情。他们做过预测，在以往最严密的化学分析中，总是从化学家眼皮底下溜过去的这种元素，其含量最多也只是占沥青铀矿的百分之一。对于居里夫妇来说，他们做的预测实在是太乐观了。他们哪里会想到，他们需要寻找的这种新元素占沥青铀矿竟然还不到百万分之一，这项工作简直犹如大海捞针。
为了分离出这微量的元素，需要大量的沥青铀矿石。为了解决原料问题，他们想方设法争取支持。铀盐是制造玻璃的原料，而沥青铀矿是从奥地利的约希姆斯塔尔开采出来的，但价格昂贵。不过提取了铀之后的矿渣是很便宜的。居里夫妇从矿山得到废渣的样品之后，经测定果然如他们所猜测，其放射性如同原铀矿石一模一样。这样他们去询问奥地利的有关方面，能不能以较低的价格购进。矿山董事会的回答是令人鼓舞的，他们决定免费送给居里夫妇矿石的废渣，但要他们自己付运费。
下面的问题就是要找一个简易的实验室，可到哪里去找呢？他们想来想去，只有把一个破木棚做临时实验室。这个木棚很简陋，玻璃棚顶连雨都挡不住，地面铺着沥青，家具只有两张厨房用的旧桌子，还有一块黑板，一个生了锈的旧炉子。冬天，这间木棚简直就是一个大冰箱；可到了夏天，玻璃顶棚使这间木棚又变成了一个闷热的大暖房。这对年轻的夫妇就是在这样艰苦的条件下，开始了他们的伟大事业。
最初，他们对废矿渣的成分进行了仔细的分析。他们以其惊人的毅力，按照化学分析的程序，把组成沥青的各种元素分开，然后对各种元素的放射性进行精确的测定。在这些过程中，他们观察到了那种放射性很强的物质，它隐藏在矿石的某几个部分中，而且不只一种，是两种不同的元素。居里夫人把第一种确认的元素命名为钋，用以纪念她的祖国--波兰。把后来确定的另一种放射性更强的新元素取名为镭（Ra），这是用拉丁文中“放射”（BAdsahon）一词命名的。
当时人们认为，原子是不可分的，是构成万物的最基本单位。钋和镭的发现，动摇了长期以来学者们所信守的基本理论和已经建立起来的概念。但是，许多物理学家和化学家对这一重要的发现却保持着非常谨慎的态度。居里夫妇为了让人们亲眼目睹钋和镭的真相，他们决心要把这两种新元素从废矿渣中分离出来。为此，他们又开始了新的征程。他们知道自己的路走对了，至于还有多少路程要走，他们还很难预料。
为了加快工作的进程，他们进行了分工。居里负责计算和精密的测量，力求尽可能多地了解有关镭的情况；居里夫人则担负着从矿渣中提炼新物质的繁重劳动。她围着一件又脏又旧、上面布满了酸痕的围裙，整天守着火炉上的那只大铁锅，不停地搅拌着。每天她都不断地进行分离、熬煮、蒸发和调制，工作非常辛苦而又单调。居里夫人后来曾这样描述道：
“木棚里堆满了各种各样的沉渣和液体。搬动着很重的大铁桶，滤出液体，一连几个小时搅拌锅里沸腾着的原料，这些都是使人累得精疲力竭的工作。”由于居里夫人担负的任务过于繁重，有时候都忘记了吃饭，夜里也只勉强睡上几个小时。她太劳累了，因此她变得消瘦了，腰弓背弯，还常常一阵阵的头昏眼花，健康状态越来越差。
在这间熏黑了的木棚里，面对着重重的困难，他们含辛茹苦，凭借着无穷无尽的耐心和钢铁般的意志，表现出不干则已，一干到底的决心。居里夫人曾写道：“我们没有钱，没有实验室，得不到任何帮助……在这间蹩脚破旧的小屋里，我度过了自己一生中最美好、最幸福的岁月，把一切完全献给了这项工作。”
经过整整4年的拼搏、奋斗，他们终于在1902年，从8吨重的沥青铀矿的残渣中，提炼出100毫克非常珍贵的氯化镭，并初步测量出镭的原子量为225。这一杰出的研究成果，渗透着他们多少艰苦的劳动和辛勤的汗水啊！但同时也给他们带来了无限的欣慰，他们终于成功了。居里夫妇在放射性这一新的领域，为人类做出了卓越的贡献，并奉献了最可贵的礼物。
镭是地球上一种最奇妙的物质，它不经燃烧就能自发地释放热。比起同样质量的优质煤燃烧时，镭所放出的热量要高出25万倍；镭的放射性强度相当于铀的200万倍。居里夫妇这一研究成果，使那些持怀疑态度的化学家和物理学家不得不心悦诚服，并向他们投送去了钦佩和敬仰的目光。