利用液体混合物中各组分挥发性的不同，而将它们分离的方法和过程。将该液体部分变成蒸气，在所生成的蒸气中的易挥发组分含量比原液中高；而在剩余的液体中则难挥发组分的含量较高。将蒸气冷凝后，则易挥发组分富集在冷凝液中。这样，可将液体混合物中各组分部分地或全部分离。
用简单的蒸馏技术，一般只能做到部分分离。为了达到完全分离，就要进行多次的重复蒸馏，在每一次重复中各组分都可得到进一步的纯化。如果将这种多次蒸馏在一个装置（如分馏柱）中进行时，就叫做分馏，可以分离沸点相近的组分。
古代的炼丹术、炼金术和酿造中都应用了蒸馏，如中国宋代吴悮所著的《丹房须知》（1163）中就画有较完整的蒸馏器。16世纪中叶德国化学家格劳贝尔用蒸馏法制取了较纯的硝酸和盐酸。
蒸馏方法除简单蒸馏和分馏外，其他方法还有：减压蒸馏有些物质的沸点很高或者高温时会分解，就要在减压下蒸馏，因为沸点随着压力的减小而降低。当真空度很高时，称为真空蒸馏。
水汽蒸馏用于能随水汽挥发，但冷凝时又不与水互溶的物质，如硝基苯。
共沸蒸馏一种分离共沸混合物的蒸馏方法。通常加入一种挥发性较高的组分，使与其中的一个组分生成沸点更低的新的共沸混合物蒸出，而与另一个组分分离。
萃取蒸馏一种分离共沸混合物的方法。加入的是一种难挥发的组分，与共沸混合物的一个组分选择性地结合，使另一组分蒸出。
等温蒸馏将挥发性的酸与高纯水放在一个大的密闭器（如干燥器）中，让酸自然挥发被水吸收，至平衡时为止，所得酸的纯度极高。
亚沸点蒸馏一种平稳的蒸馏方法。用红外线加热液体表面以防止剧烈沸腾，避免了由于生成气溶胶而将难挥发性杂质带入馏分中。制得的酸杂质降至10-9水平，可用于痕量和超痕量分析。
在近代分析化学中，蒸馏法除了用于提纯试剂之外，还是微量和痕量分析中的分离和预富集的重要手段。许多金属卤化物，如氟化硅、四氯化锗、四氯化锡、三氯化锑等都可用蒸馏法分离富集。生物材料中的微量氟可用类似等温蒸馏的方法，使生成氟化氢后被氢氧化钠溶液吸收而富集；低沸点的硼酸三甲酯或三乙酯用于分离和富集纳克量的硼。大气中的氯化氢可用生成挥发的CrO2Cl2测定。不易挥发的金属也可转变成挥发性化合物，如铂与钯及一些难挥发金属，可与1，1，1，5，5，5－六氟－4－硫戊－2－酮生成挥发性的配位化合物而用于这些元素的分析、分离。因此，今后蒸馏方法除了改进装置提高分离效率外，寻找新型的挥发性化合物，以提高分离的选择性和使之适合于微量物质之定量分离，将是微量和痕量分析化学的研究课题之一。