光绪二十年（1894年），中日甲午战争爆发。腐朽的清政府在日本军事进攻和外交压力下，决意屈膝投降。光绪二十一年（1895年）三月二十日，李鸿章和伊藤博文分别代表中日两国签订了《马关条约》。据此条约，中国的辽东半岛、台湾全岛及附属各岛屿割让给日本，还要赔偿日本军费银2亿两。如此丧权辱国之条约，遭到朝野上下开明之士的反对，康有为等上书请求变法图强，光绪帝表示支持，但遭到以慈禧为首的后党的反对。
1894年是慈禧六十寿辰，慈禧不顾国家危厄，竟然还要大办寿筵。章太炎怒气冲冲，他提起笔来，撰写了一副对联：
今日到南苑，明日到北海，何日再到古长安？叹黎民膏血全枯，只余一人歌庆有。
五十割琉球，六十割台湾，而今又割东三省！痛赤县帮圻日蹙，每逢万寿祝疆无！
慈禧为了限制光绪帝，黜杖珍妃，杀珍妃太监高万枝，大兴宫中之狱，对此寇连材日夜忧虑。
光绪二十二年（1896年）二月的一大清晨，慈禧正在睡梦中，寇连材突然跪在床前痛哭流涕。慈禧听到哭泣声，呵斥说“为什么在清晨哭泣？！”寇连材乘机回答说：“国家危难，如履薄冰如临深渊，老佛爷即使不为祖家天下着想，难道也不为自己打算吗？怎么能忍心不顾国难而安心玩耍，难道就不怕发生变乱吗？”
慈禧听后，冷冷一笑，以为寇连材患了精神病，便将他斥骂出去。
寇连材痛哭进谏失败后，决心以死进谏。他向内务府请了五天假，回到家乡与父母兄弟诀别，并拿出自己在宫中的记事册一本，交给弟弟保存。然后返回宫，将自己的积蓄分发给小太监们，然后关上房门伏案疾书，二月十五日便向慈禧上了一书，内容共十条，都是时人不敢议论的问题。
关于寇连材上书的内容，梁启超在《烈宦寇连材传》中说：“一请太后勿揽政权，归政皇上；二请勿修圆明园以幽皇上。其余数条，言者不甚能详之，大率人人不敢开口之言，最奇者，末一条言，皇上今尚无子嗣，请择天下之贤者立为皇太子，效尧舜之事。”《清官遗闻》中也略同于此。但是从现存的《甲午战争有关折奏史料》抄本中查到的《太监寇连材死谏折》，才使寇连材上书的内容大白于天下，现据戚其章先生整理标点的原文（详见《历史档案》1987年笫4期）节录如下：
奴才寇连材跪奏：
自倭奴以来，奴才终日虑前者，有例不准太监题奏。现今和约已成，赔军饷、割台湾，如若日后再有别国生事，当何如也？奴才深虑已久，现天下不平，恐其日久，成其大患，不能割治。奴才矗愚，奏闻圣鉴十条，开列于后：
一、统一货币，由国家在京师设立官票局，发放统一的货币，各私家钱铺一并撤销，不准出票。二、国家用人宜以利为先。三、以每庄为单位练兵；沿海地区，每二十里安炮台一座。四、多修工程，以养天下游民，游民少，则盗贼少。五、在全国各地设立学校，不拘男女，均十岁入学。半日习文，半日习枪。自此以后，不准女子缠脚。六、裁撤修铁路。海内战船宜用本国人。七、赦免罪犯。自此以后再有犯法者，从重治罪，决不宽恕。八、官员三年一任，不连任，京官、外官互调。九、统一度量衡，均用十进位制。十、选贤为嗣，以继皇位，自此以后再嗣均按才袭，无才不准封得王位。